氢化钛检测-中化所第三方检测机构[材料实验室]

氢化钛检测详细内容（重点：检测项目）

氢化钛（TiH₂）作为一种重要的功能材料，在粉末冶金、发泡剂、储氢等领域应用广泛。其性能直接取决于成分、结构及物理特性，因此严格、全面的检测是保障材料质量和应用效果的关键环节。以下是氢化钛检测的核心项目：

一、核心成分与结构分析

氢含量测定：
- 检测意义： 氢含量是氢化钛最核心的参数，直接影响其作为氢源、发泡剂或还原剂的效能。偏离化学计量比（TiH~1.92~ - TiH~2~）会影响分解温度、放氢量及材料活性。
- 常用方法： 惰性气体熔融-红外/热导法（如LECO分析仪）、高温真空热分解称重法。需严格防止样品氧化导致结果偏低。
钛含量测定：
- 检测意义： 钛含量是计算氢含量、评估原材料纯度及化学计量比的基础。
- 常用方法： 湿化学法（如硫酸溶解后EDTA络合滴定法）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。燃烧法等可能因氢干扰需特殊处理。
杂质元素分析：
- 检测意义： 杂质（如O, C, N, Fe, Si, Al, Cl, F等）会显著影响氢化钛的烧结性能、分解行为、产物纯度及最终制品的力学和物理特性。尤其氧、碳、氮易形成脆性相。
- 常用方法：
  - 氧/氮含量： 惰性气体熔融-红外/热导法。
  - 碳/硫含量： 高频燃烧红外吸收法。
  - 金属/非金属杂质： ICP-OES, ICP-MS，X射线荧光光谱法（XRF - 对常量元素），或特定元素的湿化学法（如氯离子选择电极法测Cl⁻）。
物相组成与晶体结构：
- 检测意义： 确认主相为氢化钛（通常为面心立方结构的δ相TiH₂），识别可能存在的杂质相（如未反应的钛、氧化钛、钛的碳/氮化物等），评估晶格参数。
- 常用方法： X射线衍射（XRD）。精修可获得晶胞参数、相含量（半定量）等信息。

二、物理性能与粉末特性

粒度分布：
- 检测意义： 粉末粒度直接影响流动性、振实密度、压制性能、分解速率及最终产品的均匀性、孔隙结构等。尤其对于发泡剂应用至关重要。
- 常用方法： 激光衍射粒度分析仪（湿法分散，需选用合适分散介质防止反应）、动态图像分析法、筛分法（适用于较粗粉末）。需报告D10, D50, D90等特征粒径及分布宽度。
粉末形貌：
- 检测意义： 观察颗粒形状（片状、块状、不规则状等）、表面状态（光滑、粗糙、有无氧化层）、团聚情况。形貌影响流动性、压制性能及分解行为。
- 常用方法： 扫描电子显微镜（SEM）。
松装密度与振实密度：
- 检测意义： 评估粉末的堆积特性，影响模具填充量、压坯密度计算及运输存储体积。
- 常用方法： 按相应国际/国家标准（如GB/T, ISO, ASTM）规定的漏斗法和振实密度测定仪进行。
流动性：
- 检测意义： 衡量粉末流动能力，对于自动压制成型工艺极其关键。流动性差的粉末会导致填充不均、压坯密度波动。
- 常用方法： 霍尔流速计（Hall Flowmeter）测定50克粉末流过标准漏斗所需时间（秒/50g）。

三、氢化钛特性相关检测

热稳定性与分解行为：
- 检测意义： 测定氢化钛的起始分解温度、峰值分解温度、分解速率及特定温度下的放氢量/失重百分比。这对于确定其作为发泡剂或氢源的工艺窗口（温度、时间）至关重要。
- 常用方法： 热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC），通常在惰性气氛（如Ar）或真空下进行，以观察其本征分解特性。可结合质谱（MS）或气相色谱（GC）分析释放气体成分。
脱氢活化能：
- 检测意义： 表征氢化钛脱氢过程的难易程度，是评价其储/放氢动力学性能的重要参数。
- 常用方法： 通过不同升温速率下的TGA或DSC数据，利用Kissinger等方法计算求得。