衣康酸含量测定方法（酸碱滴定法）

检测项目： 衣康酸（Itaconic Acid）的质量百分含量。

1. 检测原理
本方法基于衣康酸（二元羧酸）能与强碱发生定量中和反应的化学性质。使用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品溶液，以酚酞为指示剂，通过消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算出样品中衣康酸（以 $C_5H_6O_4$C5​H6​O4​ 计）的含量。
化学反应方程式：
$C_5H_6O_4 + 2NaOH \rightarrow C_5H_4O_4Na_2 + 2H_2O$C5​H6​O4​+2NaOH→C5​H4​O4​Na2​+2H2​O

2. 主要仪器与试剂

• 仪器：
  • 分析天平（感量 0.0001 g）
  • 锥形瓶（250 mL）
  • 碱式滴定管（50 mL，A级）
  • 容量瓶（按需，如 100 mL, 250 mL）
  • 移液管（按需，如 10 mL，25 mL）
  • 烧杯
  • 量筒
  • 电热恒温干燥箱（用于样品预处理，若需要）
• 试剂：
  • 氢氧化钠标准滴定溶液（推荐浓度：约 0.5 mol/L 或 1.0 mol/L，需精确标定浓度）
  • 酚酞指示液（1%乙醇溶液）
  • 无二氧化碳蒸馏水（新煮沸并冷却）
  • 活性炭（分析纯，用于脱色，若样品有色）

3. 样品制备

• 固体样品： 精确称取一定量（约 1.0 - 2.0 g，精确至 0.0001 g）均匀的衣康酸样品（若样品受潮或纯度不足，需预先在 105 ± 2 °C 烘箱中干燥至恒重）于烧杯中。
• 溶解与转移： 用适量无二氧化碳蒸馏水溶解样品。若有颜色干扰测定，可加入适量活性炭脱色（煮沸数分钟，冷却后过滤，并充分洗涤活性炭）。将溶液定量转移至适当体积（如 250 mL）的容量瓶中，用无二氧化碳蒸馏水定容至刻度，摇匀。
• 液体样品： 可直接移取一定体积（精确至 0.01 mL）或精确称取一定质量的样品（精确至 0.0001 g），按固体样品步骤溶解、脱色（若需要）并定容。

4. 实验步骤（滴定）

1. 移取试液： 用移液管准确移取一定体积（如 25.00 mL）的样品溶液（根据预估浓度调整体积，使滴定消耗体积在滴定管容量的 20%-80%为宜），置于洁净干燥的 250 mL 锥形瓶中。
2. 加指示剂： 向锥形瓶中加入 2-3 滴酚酞指示液。
3. 滴定： 使用预先用标准溶液润洗过的碱式滴定管，装入已标定准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液。记录初始读数（精确至 0.01 mL）。在不断摇动锥形瓶的同时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定锥形瓶中的样品溶液。
4. 终点判定： 当溶液由无色变为稳定的浅粉红色（持续至少 30 秒不褪色）即为滴定终点。记录滴定管最终读数（精确至 0.01 mL）。
5. 平行测定： 按相同步骤，至少进行两次正规的平行滴定。
6. 空白试验： 在相同条件下，用等体积的无二氧化碳蒸馏水代替样品溶液，进行空白滴定。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积（通常接近于零，但需记录用于精确计算）。

5. 结果计算

• 消耗NaOH标准滴定溶液的实际体积：
  V = \frac{(V_1 - V_0) \times V_{定容}}{V_{移取}}}
  式中：
  • $V$V：相当于所取样品质量的NaOH标准滴定溶液消耗体积（mL）
  • $V_1$V1​：滴定样品溶液消耗的NaOH标准滴定溶液平均体积（mL）
  • $V_0$V0​：空白试验消耗的NaOH标准滴定溶液平均体积（mL）
  • $V_{移取}$V移取​：移取的样品溶液体积（mL）
  • $V_{定容}$V定容​：样品溶解定容后的总体积（mL）
• 衣康酸质量百分含量（%）：
  $w = \frac{c \times V \times M}{m \times 1000} \times 100\%$w=m×1000c×V×M​×100%
  式中：
  • $w$w：衣康酸的质量百分含量（%）
  • $c$c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）
  • $V$V：相当于所取样品质量的NaOH标准滴定溶液消耗体积（mL）
  • $M$M：衣康酸的摩尔质量（130.10 g/mol， $C_5H_6O_4$C5​H6​O4​）
  • $m$m：样品质量（g）
  • 1000：体积单位换算系数（mL 转 L）
• 计算结果保留至小数点后一位有效数字（或按具体标准要求）。

6. 关键注意事项

1. 标准溶液标定： NaOH标准滴定溶液的浓度必须精确标定（常用邻苯二甲酸氢钾基准物质），这是结果准确的关键。
2. 无二氧化碳水： 滴定用水及稀释用水必须使用新煮沸并冷却的无二氧化碳水，防止空气中二氧化碳干扰滴定终点。
3. 终点判定： 酚酞终点为浅粉红色，需训练判断能力。避免滴定过度导致粉红色过深。
4. 温度： 滴定应在室温下进行，温度过高可能导致指示剂灵敏度变化。
5. 摇动： 滴定过程中需充分摇动锥形瓶，确保反应完全，防止局部过浓。
6. 容器润洗： 移液管、滴定管等接触标准溶液或样品的容器，使用前需用相应液体润洗数次。
7. 平行测定： 两次平行滴定结果的绝对差值应符合方法精密度要求（通常要求≤ 0.3%），否则需重做。
8. 干扰物质： 此方法选择性相对较低，若样品中含有其他游离的无机酸或有机酸（如甲酸、乙酸等），会干扰测定结果导致偏高。需确保被测物主要为衣康酸或采用其他方法（如HPLC）消除干扰。

方法特点（客观评价）：

• 优点： 原理简单，操作便捷，设备常规，运行成本低，是测定高纯度衣康酸的常用方法。
• 局限性： 选择性不高，易受其他酸性物质干扰。对深色样品需脱色处理。结果的准确度高度依赖于标准溶液的准确标定、终点判断的准确性和操作的规范性。

本方法描述基于经典的酸碱滴定原理，适用于衣康酸纯品或主成分为衣康酸的样品中衣康酸含量的常规测定。具体操作细节（如取样量、定容体积、滴定液浓度）可根据样品预期含量进行调整，并在相应的标准操作规程（SOP）或检测标准中明确规定。